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山梨醇酐单油酸酯(司盘80) 国标

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  山梨醇酐单油酸酯(司盘80) 国标_能源/化工_工程科技_专业材料。中华人民共和国国度尺度 GB 13482—2011 食物平安国度尺度 食物添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘 80) 2011-11-21 发布 2011-12-21 实施 发布 中华人民共和国卫

  中华人民共和国国度尺度 GB 13482—2011 食物平安国度尺度 食物添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘 80) 2011-11-21 发布 2011-12-21 实施 发布 中华人民共和国卫生部 GB 13482-2011 前 言 本尺度取代 GB 13482—2010《食物平安国度尺度 食物添加剂 本尺度与 GB 13482—2010 比拟次要变化如下: ——点窜了 A.4.3.2“酸化、萃取分手”的阐发步调。 本尺度所取代尺度的历次版本发布环境为: ——GB 13482—1992; ——GB 13482—2010。 山梨醇酐单油酸酯(司盘 80)。 》 I GB 13482-2011 食物平安国度尺度 食物添加剂 1 范畴 本尺度合用于以油酸与失水山梨醇为原料, 经酯化反映制得的食物添加剂山梨醇酐单油酸酯 (司 盘 80) 。 2 手艺要求 感官要求:应合适表 1 的划定。 山梨醇酐单油酸酯(司盘 80) 2.1 表 1 感官要求 项 色泽 组织性状 目 琥珀色至棕色 黏稠油状液体 要 求 查验方式 取适量尝试室样品,置于洁净、干燥的玻璃管中, 在天然光线 理化目标:应合适表 2 的划定。 表2 项 脂肪酸,w/ % 多元醇,w / % 酸值(以 KOH 计) /(mg/g) 皂化值(以 KOH 计) /(mg/g) 羟值 (以 KOH 计) /(mg/g) 水分, / % w 砷(As)/(mg/kg) 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ ≤ ≤ ≤ 目 理化目标 指 标 查验方式 附录 A 中 A.4 附录 A 中 A.5 附录 A 中 A.6 附录 A 中 A.7 附录 A 中 A.8 附录 A 中 A.9 附录 A 中 A.10 附录 A 中 A.11 73 ~ 77 28 ~ 32 8 145 ~ 160 193 ~ 210 2.0 3 2 1 GB 13482-2011 附 录 A 查验方式 A.1 警示 试验方式划定的一些试验过程可能导致危险环境。操作者应采纳恰当的平安和防护办法。 A.2 一般划定 除非还有申明,在阐发中仅利用确认为阐发纯的试剂和GB/T 6682-2008中划定的三级水。 试验方式中所用尺度滴定溶液、杂质测定用尺度溶液、制剂及成品,在没有说明其他要求时, 均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之划定制备。 A.3 辨别试验 A.3.1 脂肪酸碘值的测定 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 A.3.1.1.2 A.3.1.1.3 A.3.1.1.4 四氯化碳。 碘化钾溶液:100g/L。 韦氏液:配制方式见附录 B。 硫代硫酸钠尺度滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。 A.3.1.1.5 淀粉指示液:10g/L。 A.3.1.2 辨别步调 称取约 0.27g A.4.3.2 中的黏稠物 D,切确至 0.000 1g,置于干燥的 500mL 碘量瓶中,插手 10mL 四氯化碳消融。插手 25mL±0.02mL 韦氏液,塞紧瓶盖,用碘化钾溶液封口,置于暗处 30min。插手 15mL 碘化钾溶液和 100mL 水,用硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,插手 1mL 淀粉指 示液,用力振荡继续滴定至蓝色方才消逝即为起点。 在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。 A.3.1.3 成果计较 脂肪酸碘值w1 ,以碘计,数值以克每百克(g/100g)暗示,按式(A.1)计较: w1 = 式中: (V0 ? V )cM /1000 × 100 m …………………………(A.1) V0——空白耗损硫代硫酸钠尺度滴定溶液(A.3.1.1.4)的体积的数值,单元为毫升(mL); V——试料耗损硫代硫酸钠尺度滴定溶液(A.3.1.1.4)的体积的数值,单元为毫升(mL); c——硫代硫酸钠尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m ——试料质量的数值,单元为克(g); M ——碘的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M = 126.9]。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 0.5 (g/100g) (以碘计) 。 A.3.1.4 成果判断 脂肪酸碘值应在 80(g/100g) 135(g/100g) ~ (以碘计) 。 2 GB 13482-2011 A.3.2 多元醇显色试验 取约 2g A.5.2 中的黏稠物 E,插手 2mL 邻苯二酚溶液(100g/L)(现用现配) ,混匀,再加 5mL 硫 酸混匀,应显红色或红褐色。 A.4 脂肪酸的测定 A.4.1 方式撮要 样品通过皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过频频萃取分手及浓缩干燥,获得回 收脂肪酸的质量,称量计较脂肪酸的质量分数。 A.4.2 试剂和材料 氢氧化钾。 乙醇(95%)。 石油醚。 A.4.2.1 A.4.2.2 A.4.2.3 A.4.2.4 硫酸溶液:1+2。 A.4.3 阐发步调 A.4.3.1 皂化: 称取约 25g 尝试室样品, 切确至 0.01g。 置于 500mL 烧瓶中, 插手 250mL 乙醇 (95%) 和 7.5g 氢氧化钾。 毗连冷凝器, 置于水浴中加热回流 2h。 将皂化物转移至 800mL 烧杯中, 用约 200mL 水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中,蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调理溶液的体 积至约 250mL,为溶液 A。 A.4.3.2 酸化、萃取分手:在加热搅拌下向溶液 A中加硫酸溶液,使其析出凝固物,再插手过量约 10%的硫酸溶液,加热搅拌使其析出油状物。将此夹杂液移入500mL分液漏斗中,静置分层。将基层 溶液移至第二个500mL分液漏斗中,3次用100mL石油醚提取,静置分层。基层溶液B转移至800mL 烧杯中;归并石油醚提取液与上层油状物于第一个500mL分液漏斗中,3次用100mL水洗涤。基层水 洗液与溶液B归并为溶液C, 留作测定多元醇含量用; 转移上层石油醚归并液于另一个800mL烧杯中, 置于水浴上浓缩至约100mL,再移至事后在80℃质量恒定的250mL烧杯中蒸发至稀薄状,在80℃干 燥至质量恒定,获得稀薄物D作为收受接管脂肪酸的质量。称量后的稀薄物D用作脂肪酸碘值的测定。 A.4.4 成果计较 脂肪酸的质量分数 w2,数值以%暗示,按式(A.2)计较: w2 = 式中: m2 ? m1 × 100 % m …………………………(A.2) m1——250mL烧杯质量的数值,单元为克(g); m2——250mL烧杯加黏稠物D质量的数值,单元为克(g); m ——试料质量的数值,单元为克(g)。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 1%。 A.5 A.5.1 多元醇的测定 试剂和材料 无水乙醇。 3 A.5.1.1 GB 13482-2011 A.5.1.2 A.5.2 氢氧化钾溶液:100g/L。 阐发步调 用氢氧化钾溶液中和 A.4.3.2 中获得的溶液 C 至 pH 为 7(用 pH 试纸查验) 。将此溶液置于水浴 中蒸发至白色结晶析出。然后 4 次用 150mL 热无水乙醇提取残留物中的多元醇,归并提取液, 用 G4 玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 800mL 烧杯中,置于水浴中浓缩至约 100mL。 再转移至事后在 80℃质量恒定的 250mL 烧杯中,继续蒸发至黏稠状。在 80℃干燥至质量恒定,得 到黏稠物 E 作为收受接管多元醇的质量。称量后的黏稠物 E 用作多元醇显色试验。 A.5.3 成果计较 多元醇质量分数 w3,数值以%暗示,按式(A.3)计较: w3 = 式中: m2 ? m1 × 100 % m …………………………(A.3) m1——250mL烧杯的质量,单元为克(g); m2——250mL烧杯加黏稠物E的质量,单元为克(g); m ——A.4.4中试料质量的数值,单元为克(g)。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 1%。 A.6 A.6.1 酸值的测定 试剂和材料 异丙醇。 甲苯。 氢氧化钠尺度滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。 酚酞指示液:10g/L。 A.6.1.1 A.6.1.2 A.6.1.3 A.6.1.4 A.6.2 阐发步调 称取约2.5g尝试室样品,切确至0.000 1g,置于锥形瓶中,插手异丙醇和甲苯各40mL,加热使其 消融。插手5滴酚酞指示液,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,博易彩票连结30s不褪色为起点。 A.6.3 成果计较 酸值 w4 , 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)暗示,按式(A.4)计较: w4 = 式中: V1cM m1 …………………………(A.4) V1 ——氢氧化钠尺度滴定溶液(A.6.1.3)的体积的数值,单元为毫升(mL); c —— 氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m1 ——试料质量的数值,单元为克(g); M ——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M=56.109]。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 0.2 (mg/g)。 4 GB 13482-2011 A.7 A.7.1 皂化值的测定 试剂和材料 无水乙醇。 氢氧化钾乙醇溶液:40g/L。 盐酸尺度滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。 酚酞指示液:10g/L。 A.7.1.1 A.7.1.2 A.7.1.3 A.7.1.4 A.7.2 阐发步调 称取约 2g 尝试室样品,切确至 0.0001g,置于 250mL 磨口锥形瓶中,插手 25mL±0.02mL 氢氧 化钾乙醇溶液,毗连冷凝管,置于水浴中加热回流 1 h,稍冷后用 10mL 无水乙醇淋洗冷凝管,取下 锥形瓶,插手 5 滴酚酞指示液,用盐酸尺度滴定溶液滴定至溶液的红色方才消逝,加热试液至沸。 若呈现粉红色,继续滴定至红色消逝即为起点。 在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。 A.7.3 成果计较 皂化值w5 , 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)暗示,按式(A.5)计较: w5 = 式中: (V0 ? V2 )cM m2 …………………………(A.5) V 2 ——试料耗损盐酸尺度滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单元为毫升(mL); V0 ——空白试验耗损盐酸尺度滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单元为毫升(mL); c —— 盐酸尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m2 —— 试料质量的数值,单元为克(g); M —— 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M=56.109]。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于1(mg/g)。 A.8 A.8.1 羟值的测定 试剂和材料 吡啶:以酚酞为指示剂,用盐酸溶液(1+110)中和。 正丁醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液中和。 乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按1+3混匀,储存于棕色瓶中。 氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。 酚酞指示液:10g/L。 A.8.1.1 A.8.1.2 A.8.1.3 A.8.1.4 A.8.1.5 A.8.2 阐发步调 称取约1.2g尝试室样品, 切确至0.000 1g, 置于250mL磨口锥形瓶中, 插手5mL±0.02mL乙酰化剂, 毗连冷凝管,置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端插手10mL水于锥形瓶中,继续加热10min后, 冷却至室温。用15mL正丁醇冲刷冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲刷瓶壁。插手8滴酚酞指 示液,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为起点。 在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。 5 GB 13482-2011 为校正游离酸,称取约10g尝试室样品,切确至0.01g。置于锥形瓶中,插手30mL吡啶,插手5 滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。 A.8.3 成果计较 羟值w6 , 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)暗示,按式(A.6)计较: w6 = 式中: (V0 ? V3 )cM V4 cM + m3 m0 …………………………(A.6) V3 ——试料耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单元为毫升(mL); V0 ——空白试验耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单元为毫升(mL); V4 ——校正游离酸耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单元为毫升(mL); c ——氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m3 ——羟值测按时试料质量的数值,单元为克(g); m0——校正游离酸测按时试料质量的数值,单元为克(g); M —— 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M=56.109]。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于4(mg/g)。 A.9 水分的测定 称取约 0.6g 尝试室样品,切确至 0.000 2g,置于 25mL 烧杯中,插手少量三氯甲烷加热消融并 转移至 25mL 容量瓶中, 用三氯甲烷冲刷烧杯数次, 一并转入容量瓶中, 稀释至刻度。 (5±0.02)mL 量取 该试样溶液,按 GB/T 6283 中间接电量法测定。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 0.05%。 A.10 砷的测定 按 GB/T 5009.76 砷斑法的划定进行。按“湿法消解”处置样品,测按时量取 10mL±0.02 mL 试样 溶液(相当于 1.0g 尝试室样品)。 限量尺度液的配制:用移液管移取 3mL±0.02mL 砷(As)尺度溶液(相当于 3μg As),与试样 同时同样处置。 A.11 铅的测定 A.11.1 比色法(仲裁法) 按 GB/T 5009.75 进行。样品的处置:称取约 2.5g 尝试室样品,切确至 0.000 1g,置于 50mL 坩埚 中,先在低温下炭化,然后在 500℃~550℃灰化,冷却后,插手 5mL 硝酸溶液(1+1) ,搅拌使之溶 解,加水 10mL 转移至 25mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.11.2 原子接收光谱法 按 GB 5009.12 进行。按 GB/T 5009.75“干法消解”处置样品。采用石墨炉原子接收光谱法时, 可 视样品环境将试样溶液进行恰当的稀释。 6 GB 13482-2011 附 录 B 脂肪酸碘值测定中韦氏液的配制 B.1 试剂和材料 B.1.1 B.1.2 B.1.3 B.1.4 B.1.5 B.1.6 B.1.7 B.2 三氯化碘。 四氯化碳。 冰乙酸。 碘片。 碘化钾溶液:100g/L。 硫代硫酸钠尺度滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。 淀粉指示液:10g/L。 韦氏液配制方式 称取10g三氯化碘(ICl3),溶于300mL四氯化碳和700mL冰乙酸中,配制成三氯化碘溶液,用 韦氏液校正方式(B.3)校正。 B.3 B.3.1 韦氏液校正方式 量取25mL±0.02mL三氯化碘溶液于500mL碘量瓶中,插手15mL碘化钾溶液和100mL水,用硫 代硫酸钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,插手1mL淀粉指示液,用力振荡,继续滴定至蓝色刚 刚消逝,即为起点。耗损硫代硫酸钠尺度溶液的体积应在 34mL~37mL范畴内,不然需插手四氯化 碳和冰乙酸的夹杂溶液(V1:V2=3:7)或三氯化碘溶液来调整。溶液中碘的质量E按式(B.1)计较。 V1V2 cM /1000 E = ─────── 25.00 式中: …………………………………(B.1) V1——配制三氯化碘溶液的总体积,单元为毫升(mL); V2——耗损硫代硫酸钠尺度滴定溶液(B.1.6)的体积数值,单元为毫升(mL); c——硫代硫酸钠尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); 25.00——试料的体积的数值,单元为毫升(mL); M——碘的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol)(M=126.9)。 B.3.2 在三氯化碘溶液中插手(0.55×E)g碘片,待碘完全消融后,吸收25.00mL溶液按上述方式用 硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定。耗损硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积应在(1.505~1.510)V2之间。 若少于1.505V2时,再加碘片调理;若高于1.510V2时,则插手事后留出的100mL三氯化碘溶液调理。 B.3.3 韦氏液配制后于暗处三天后方可利用。 7

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