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GB 13482-1992 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(斯潘80)pdf

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  中华人 民共和 国国度尺度 食物添加剂 山梨醇Iff单油酸醋(斯潘80) GB 13482一92 FoodadditiveSorbitanmonooleate(Span80) 1 主题内容与合用范畴 本尺度划定了食物添加剂山梨醇配单油酸酷(斯潘80)的手艺要求、试验方式、查验法则以及标记 包装、运输和储存等 本尺度合用于油酸与山梨醇醉醋化反映生成的产物。次要用于食物、医药、化妆品等工业,作乳化 剂、不变剂、增稠剂和润滑剂等 分子 ()。 相对 :428.6(按 1987年国际相对原子质量) 2 援用尺度 GB 601 化学试剂 滴定阐发(容量阐发)用尺度溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用尺度溶液的制备 GB503 化学试剂 试验方式中所用制剂及成品的制备 GB 1250极限数值的暗示方式和鉴定方式 GB 6283 化工产物中水分含量的测定 卡尔 ·费休法(通用方式) GB 8170 数值修约法则 GB 845。 食物添加剂呼砷‘的侧定方式 G118451 食物添加剂中重金属限量试验法 3 手艺要求 3.1 外观:墟拍色至棕色稀薄油状液体。 I2 辨别试验:及格口 3.3 斯潘80应合适下表要求。 指 标 弓 指 标 脂肪酸,% ?1- 75 多元醉,% 29.5^ 33.5 酸谊.mgKOH/g q你.mgKOH/g 145 160 释值,mgKOH/g 193- 210 一 水分 % 国度手艺监视局1992一06一04核准 1993一03一01实施 GB 13482一92 续表 指 标 名 称 砷(以A、计),% 褪 0.0003 重金属(以Pb计),% 夏 (〕.001 4 试验方式 本尺度所用的试剂和水,在没有其他特殊要求时,均利用现行国度尺度或行业尺度的阐发纯试剂和 蒸馏水或响应纯度的水。 试验中所需尺度滴定溶液、杂质尺度溶液、制剂及成品,在没有说明其他划定时,均按GB601, GB602及GB603之划定制备 4.1 辨别试验 4.1门 脂肪酸的辨别 在碱性皂化试样时收受接管的脂肪酸残液((4.2.3.2中的稀薄液C)的碘值为80-100g碘//100g, 4.1.1.1 AN肪酸碘值的测定 4.1.1.1.1 试剂和溶液 四氯化碳; 碘化钾溶液:100g/l; 韦氏液:配制方式见附录A(弥补件); 硫代硫酸钠尺度滴定溶液:‘(Na2Si0,)=0.1mol/L; 淀粉指示液:10g/l。 4.1门.1.2 阐发步调 称取。25-0.30g4.2.3.2中的稀薄液C,切确至。.0002g,置于干燥的500mL碘量瓶中,插手 10m工四氯化碳消融试样。精确插手25.00mL韦氏液,塞紧瓶盖,用碘化钾溶液封口,置于暗处30mina 然后插手15mL碘化钾溶液和100mL水,用。.1mol/L硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈淡黄 色,插手 1mL淀粉指示液,用力振荡继续滴定至蓝色方才消逝即为起点。同时做一空白试验。 4.1.1门.3 阐发成果的表述 碘值二1(g碘/100g)按式(1)计较 了,= 兰兰-1生-cx0.12旦里xtoo .···。······。··。····。… (1) 式中:v,— 空白所耗硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积,mL; V 逐个试料所耗硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积,ml; ‘— 硫代硫酸钠尺度滴定溶液的现实浓度,mol/L; m— 试料的质量,9; 0.1269- 碘的毫摩尔IT量,g/mmol 所得成果应暗示至 一位小数。 4.1.1.1.4 答应差 两次平行测定成果之差不大于。.5g碘/100g,取其算术平均值为测定成果 4门.2 多元醇的辨别 在碱性皂化试样时收受接管的多元醇(4.3.2中的稀薄物D)与邻苯二酚显色试验及格。 4.1.2.1试剂和溶液 a. 硫酸; b.邻苯二酚溶液:100g/L,现用现配。 GB 13482一92 车 t 2.2 阐发步调 称取2刘.3.2中的稀薄物D,双色球彩88预测网插手2mL邻苯二酚溶液,混匀。再插手5mL硫酸混匀,应显红或红 褐 色 本 2 脂肪酸含量的测定 4.2.1 道理 山梨醉醉醋通过碱性皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过频频萃取分手后收受接管脂肪酸 和多元醇。 4.2.2 试剂和溶液 95%乙醇 氢氧化钾 c. 石油醚; d.硫酸溶液:1+2, 4.2.3 阐发步调 4.2.3.1皂化:称取约25g试样,切确至0.01g。置于500mL烧瓶中,插手250mL乙醇(4.2.2a)和 7.5g氢氧化钾。毗连冷凝器,置于蒸汽浴中茄热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中,用约 200ml.水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发,直至乙醉挥发逸尽。用热水调理溶液的 体积至约250mL,为溶液A,留作酸化用。 4.2-3.2 酸化、萃取分手:在加热搅拌下用硫酸溶液(4.2.2d)酸化溶液A,使其析出油状物,再插手过 量10%的硫酸溶液。将此夹杂液移人500mL分液漏斗中,静置分层。将基层溶液移至第二个500mL 分液漏斗中,3次用100MI石油醚提取,静置分层。基层溶液B转移至800mL烧杯中;归并石油醚提 取液与上层油状物于第一个500mL分液漏斗中,3次用100mL水洗涤。基层水洗液和溶液B归并为 溶液D,留作测定多元醇含量用;转移上层石油醚归并液于另一个800mL烧杯中,置于蒸汽浴上浓缩 至约100mL,再移至事后在80℃恒重的250mL烧杯中蒸发至稀薄状,在80℃干燥至恒重,获得收受接管脂 肪酸的质量。称量后的稀薄液C留作辨别试验用。 4.2.4 阐发成果的表述 脂肪酸百分含量 (z2)按式(2)计较: z2一m,盆mm,X100 二。.···········……(2) 式中:97t,— 烧杯的质量,9; ,:— 烧杯加残留物的质量,9; 。— 试料的质量,9。 所得成果应暗示至一位小数。 4.2.5 答应差 两次平行测定成果之差不大于1%,取其算术平均值为测定成果。 4.3 多元醇含量的测定 4.3.1 试剂、溶液及仪器 a. 无水乙醇; b.氢氧化钾溶液:100g/La c.G4玻璃漏斗。 4.3.2 阐发步调 用氢氧化钾溶液((4.3.lb)中和4.2.3.2中获得的溶液D至pH7(用pH试纸查验)。将此溶液置于 蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇,归并提取液, 用G4玻璃漏斗过滤,无水乙醉洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中,在蒸汽浴上浓缩至约100mL. GB 13482一92 再转移至事后在s00C恒重的250mL烧杯中,继续蒸发至稀薄状。在80℃干燥至恒重。称量后的稀薄物 D留作辨别试验用。 车 象 3 阐发成果的表述 多元醇百分含量 (二)按式((3)计较: z3一m2mmX100 。一(3) 式 中 m,— 烧杯的质量,9; ,,— 烧杯加残留物的质量,9; m— 试料的质量+g. 所得成果应暗示至一位小数。 4.3.4 答应差 两次平行测定成果之差不大于1%,取其算术平均值为测定成果。 4.4 酸值的测定 4.4.1 试剂和溶液 a. 异丙醇 ; b. 甲苯 ; :.氢氧化钠尺度滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L; d 酚酞指示液:10到Lo 4.4.2 阐发步调 称取约2.5g试样,切确至。.0019.置于锥形瓶中,插手异丙醇和甲苯各40mL,加热使其消融。加 入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠尺度滴定溶液((4.4.1c)滴定至溶液呈粉红色,连结30s不褪色即为终 点。 4.4.3 阐发成果的表述 酸值z,(mgKOH/g)按式(4)计较: V .cX 56.1 工今=逐个不n逐个一 ···.··… … (4) 式中 V 氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,ml; ‘— 氢氧化钠尺度滴定溶液的现实浓度,mol/L; m— 试料的质量,g; 56.1 氢氧化钾的摩尔质量,g/mol. 所得成果应暗示至 一位小数。 4.4.4 答应差 两次平行测定成果之差不大于。2mgKOH/g,取其算术平均值为测定成果。 4.5皂化值的测定 4.5门 试剂和溶液 a. 95%乙醇; 6.氢氧化钾乙醇溶液:c(KOH)=0.5mol/L; c 盐酸尺度滴定溶液:。(HCI)二。.5mol/L; d.酚酞指示液:10g/l。 4.5.2 阐发步调 称取约4g试样,切确至。.001g.置于250mL磨口锥形瓶中,插手50mL氢氧化钾乙醇溶液 (4.5.lb)于水浴r,毗连冷凝器,加热回流1h。稍冷后用10mL乙醇淋洗冷凝器。取下锥形 瓶,插手5滴酚酞指示液.用盐酸尺度滴定溶液((4.5.lc)滴定至溶液的红色刚消逝,加热试液至沸,若出 sn GB 13482一92 现粉红色,继续滴定至红色消逝即为起点。同时做一空白试验。 4.5.3 阐发成果的表述 皂化值z,(mgKOH/g)按式(5)计较: z5一V(o-V)mcX56.1 ······················…·…川 式中:Vo— 空白所耗盐酸尺度滴定溶液的体积,mL; V— 试料所耗盐酸尺度滴定溶液的体积,ML; :— 盐酸尺度滴定溶液的现实浓度,mol/L; m— 试料的质量,g; 56.1 氢氧化钾的摩尔质量,g/mol. 所得成果应暗示至一位小数。 4.5.4 答应差 两次平行测定成果之差不大于1mgKOH/g,取其算术平均值为测定成果。 4.6 轻值的测定 4.6., 试剂和溶液 a 毗咤:以酚酞为指示剂,用c(HCl)=0.1mol/L盐酸溶液中和; b. 正丁醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液((4.6.id)中和; c. 乙酞化剂:乙酸醉与毗咤按1f3混匀,储存于棕色瓶中; d. 氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L; e. 酚酞指示液,10g/L. 4.6.2 阐发步调 称取约1.2g试样,切确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中,加人5.0ml乙酸化剂(4.6.10, 另取5.0mL乙酞化剂(4.6.lc)于第二只250mL磨口锥形瓶中做空白试验。毗连冷凝管,在水浴上加 热回流1h。从冷凝管L端插手10mL水于锥形瓶中,继续加热10min后,冷却至室温。用15mL正丁 醇(4.6.lb)冲刷冷凝管,然后拆下冷凝管。再用10mL正丁醇(4.6.1b)冲刷瓶壁。插手8滴酚酞指示 液,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液((4-6.ld)滴定至溶液呈粉红色即为起点。记下试料和空白所耗氢氧 化钾乙醇尺度滴定溶液的体积V和Vo. 为校正游离酸,称取约log试样,切确至。.01g,置于锥形瓶中,插手30ml毗睫(4.6.la),加5滴 酚酞指示液,用氢氧化钾乙醉尺度滴定溶液((4.6.ld)滴定至溶液呈粉红色。记下所耗尺度滴定溶液的 体积VA。 46.3 阐发成果的表述 经值二。(mgKOH/g)按式(6)计较 +Vc丛6.1……(6) :。一V(o-V)cX56.1 ”忿人 式中:Vo— 空白所耗氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液的体积,ML; V— 试料所耗氢氧化钾乙醉尺度滴定溶液的体积,ml,; VA— 校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液的体积,mL; —‘ 氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液的现实浓度,MOI/L; m 经值测按时试料的质量,9; MA 校正游离酸测按时试料的质量,9; 56.1- 氢氧化钾的摩尔质量,g/mol, 所得成果应暗示至一位小数。 4.6.4 答应差 40 GB 13482一92 两次平行测定成果之差不大于3mgKOH/g,取其算术平均值为测定成果。 4.了水分的测定 4.7.1 试剂和溶液 a. 三氯甲烷; b.卡尔 ·费休试剂 4.了.2 阐发步调 4.7.2.1试样的制备:称取约0.6g研细的试样,切确至。.0002g.置于小烧杯中,插手少量三氯甲烷 加热消融,并转移至25ml容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。 4.7.2.2 测定:吸收5.0-L试验溶液((4.7.2.1)按GB6283间接电量法测定 4.7.3 答应差 两次平行测定成果之差不大于。.05%,取其算术平均值为测定成果。 4.8 砷的测定 4.8.1 试样处置:按GB845。中1.4.2.1湿法消解进行。 4.8.2 阐发步调 吸收10mL(相当于1.0g)处置后的试验溶液(4.8.1),按GB8450中砷斑法测定。取0.003mg砷 (As)尺度溶液为砷的限量尺度液。 4.9 重金属的测定 4.9.1 试样处置:按GB8451中5.2}2干法消解进行。 4.9.2 阐发步调 吸收20ml(相当于2.0g)处置后的试验溶液(4.9.1),按GB8451中限量试验法测定。取 0.020mg铅((Pb)尺度溶液为铅的限量尺度液。 5 查验法则 5.1食物添加剂斯潘80应由出产厂的质量查验部分进行查验。出产厂应包管所有出厂的产质量量都 合适本尺度的要求,并附有必然格局的质量证明书。 5.2 用户有权按本尺度对所收到的产物进行验收。验收应在到货后的15d内进行。 5.3 从每批(一次出产的平均产物为批)产物当选取10%桶取样。小批取样不得少于3桶。用取样管分 别自上、中、下部取样,将所取样品混匀后,从中取约500g分装于两个洁净干燥的磨口瓶中。瓶口用石 蜡密封,瓶上粘贴标签。说明:出产厂名、产物名称、批号、取样日期及取样者。一瓶供查验,一瓶保留以 校验 5.4 查验成果的鉴定按GB125。中修约值比力法进行,修约按GB817。进行。 5.5 脂肪酸和多元醇两项至多每一个月查验一次,其他项均做出厂查验。 5.6 如查验成果有一项目标不合适要求,应从头自两倍量的包装桶中取样复检,复检后仍不合适本标 准要求,则整批产物不予验收。 5.7 当供需两边对产质量量发生贰言时,按 全《国产质量量仲裁查验暂行法子》的划定打点。 标记、包装、运输和储存 6门 每批成品都应附质星证明书。内容包罗:产物名称、出产厂名、批号、查验日期、产物净重和本尺度 编号。 6.2 斯潘so用食物级塑料桶或铝桶包装,净重为3okg和。.5kg。外加木箱加固。还可按照用户需要 包装。 6.3 包装上应有食“品添加剂”字样、出产厂名、产物名称、商标、规格、批号、毛重、净重、出产日期和该 产物的尺度编号。 GB 13482一92 尽 q 月 运输时勿使桶倒置,防止日晒、雨淋,轻装轻卸。 已 d ‘ 产物应储存于阴凉、干燥的通风处,不宜露天堆放,不得与有毒无害物质混放,免得污染。保质期一 年 o Gs 13482一92 附 录 A 碘值测定中韦氏液的配制与校正 (弥补件) A I 试剂和溶液 A I .1三氮化碘。 A I .2 四抓化碳; A I .3冰乙酸, A I .4 碘片; A I .5碘化钾溶液:100g/L; A I /L; .6硫代硫酸钠尺度滴定溶液:c(Na2Sz03)=0.1mot A I .7淀粉指示液;10g/L, A Z 配制方式 称取10g三氯化碘(lcl,),溶于300ml,四抓化碳和700mL冰乙酸中,用硫代硫酸钠尺度滴定溶 液校正。 A3 校正方式 精确量取25.00mL三氛化碘溶液于500ML碘量瓶中。插手15mL碘化钾溶液和100mL水,用 。.1mol/L硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,插手1mL淀粉指示液,用力振荡,继续滴定 至蓝色方才消逝,即为起点。耗损硫代硫酸钠尺度溶液的体积应在34-37mL范畴内,不然需插手夹杂 溶剂(四抓化碳和冰乙酸为3+7)或三抓化碘溶液来调整。然后按式(At)计较出全数榕液中碘的克数 E; E=cV,.VzX0.1269/25.00 ”·“·“··········“:(A1) 式中:V,— 配制三抓化碘溶液的总体积,mL; V,— 耗损硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积,mL; 。— 硫代硫酸钠尺度滴定溶液的现实浓度,mol/L; 0.1269 碘的毫摩尔质量,g/mmol; 25.00— 试料的体积,mL, 然后在三氯化碘溶液中插手 ((0.55XE)g纯碘片,待碘完全消融后,吸收25.00mL溶液按上述方 法用硫代硫酸钠尺度滴定溶液滴定。耗损硫代硫酸钠尺度滴定溶液的体积应在((1.505-1-510)Vz之 间。若少于1.505V,时,再加碘片调理;若高于1.510V,时,则插手事后留出的100mL三氯化碘溶液调 节。韦氏液配好后置于暗处三天后方可利用。 附加申明: 本尺度由中华人民共和国化学工业部提出。 本尺度由化工部北京化工研究院和卫生部食物卫生监视查验所手艺归口。 本尺度由温州清明化工场担任草拟。 本尺度次要草拟人马丹、金哲明、朱亮。 本尺度参照采用结合国粮农组织和世界卫生组织FAO/WHO FNP25(1982年)《山梨醉酥单油 酸酷》。

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